筆者通過對飼料8大常規成分的（de）檢測過（guò）程進行實驗操作、總結分析（xī），對實驗過程的（de）準備、試劑配（pèi）製、飼料分析整個操作過程中遇到的一些問題進行歸納，並指出引起（qǐ）實驗誤差的各種因素與注意（yì）事項，使飼料（liào）檢驗化驗員能夠及時掌握和正確（què）運用這些標（biāo）準（zhǔn），嚴格把好飼料原料和產品的（de）質量關，為飼料工業生產和（hé）產品質（zhì）量管理提供參（cān）考。

　　1 飼料中（zhōng）水分（fèn）及揮發性物質（zhì）的含量測定

　　水分在飼料質量控製中占有非常重要的地位，它影（yǐng）響飼料產品的質量，是重要的質量指（zhǐ）標（biāo）之一，同時又是一項重要的經濟指標，與產（chǎn）品中其他各種（zhǒng）技術指標的計（jì）算有著密切的（de）聯係，因此測定水分非常重要。常（cháng）用的測定方法是依據GB/T6435-2006《飼料中水分和其（qí）他揮發性物質含量的測定》。

　　1.1 飼料（liào）中水分（fèn）測（cè）定實驗操作中需要注意的問題

　　1.1.1 製樣是（shì）非常重要的步驟，首先必須采用幾何法和四分法（fǎ）進行縮分，然後使用植物粉碎機或咖啡磨，少用旋風磨。同時還要注（zhù）意篩孔大小是否（fǒu）與檢（jiǎn）驗要（yào）求相同，通常分樣篩的孔徑為0.42mm(40目)。因為粉碎粒度的大小直接影響分析結果的準確性。孔徑過大不利於水分蒸發，孔徑過小、樣本（běn）過輕，不利於操（cāo）作且（qiě）使樣本易（yì）於被氧化。另外，還要注意過篩時一定要將樣（yàng）品全部過篩並混合（hé）均勻。

　　1.1.2 稱樣皿應為玻璃或鋁質，一般采用鋁（lǚ）質較（jiào）好，不宜破（pò）碎;稱樣皿的（de）表麵積能使（shǐ）樣品鋪開約0.3g/cm2(通（tōng）常直徑為40mm以上，高度在25mm以下)，以利於水分蒸發，不宜過高（gāo）或過細。

　　1.1.3 稱（chēng）樣皿應（yīng）預先在烘箱中烘（hōng）30min，冷卻至室溫（wēn），稱重準確1mg。注意冷卻的時間應盡可能保持一致。

　　1.1.4 在稱樣時要特別注意防止水分的變化（huà），對有些飼料例如維（wéi）生素、咖啡等很容易吸水的物質（zhì），在稱量時（shí）要迅速，否則越稱越重。稱量樣（yàng）品時，要戴（dài）細紗手套或脫脂薄紗手套，禁止直接（jiē）用手操作。

　　1.1.5 烘箱溫度烘箱除定期請法定計量（liàng）所進行校正外，平時操作時還要（yào）附加一支溫度計，能及時標示箱體內的實測溫度，箱體內每個位置也存在溫度差異，應注意控製。通常（cháng）建議平均每升幹燥箱空（kōng）間最多放一（yī）個稱量瓶（píng）。

　　1.1.6 在烘（hōng）箱中幹燥時，稱樣皿應敞開蓋子且與蓋子一起幹燥。

　　1.1.7 幹燥時間應針對不同飼料控製適當的烘（hōng）幹時間，不一定越長越好，因（yīn）為時間太短，水分可能還沒有完全（quán）逸出，太長可能物質又會發生化（huà）學反應。

　　1.1.8 幹燥器中的幹燥劑用矽膠為好。要注（zhù）意幹燥劑（jì）的顏（yán）色(含鈷，幹燥時呈藍色（sè）)變化，當吸水過多(變棕或白色)時，應放在烘箱中烘幹(烘幹條件：135℃，2～3h)，使之轉變為脫水幹燥色以後再（zài）用。

　　1.1.9 幹燥器放置時間冷卻時間也（yě）要控製（zhì）好，尤其需要恒（héng）重時，每次在幹燥器（qì）放置時（shí）間不一，也很難（nán）達到恒重要求。

　　1.2 飼料中水分測（cè）定過程特殊樣品（pǐn）的處理

　　1.2.1 當試樣為濕潤樣時，可取（qǔ）適量樣品置於預（yù）先已稱重的大蒸發皿中，在80℃的條件下進行（háng）初步的烘幹，然後（hòu）在室內（nèi）放置作為風幹樣，求出其減量。

　　1.2.2 如果飼料樣品是含多汁的鮮樣，如青貯、牧（mù）草等，無法（fǎ）直接粉碎，應進行預幹燥處理。稱取200～300g(準確至0.01g)鮮樣，在105℃烘箱中烘幹15min，立即把溫度降至65℃，烘5～6h，取出在空氣中（zhōng）冷（lěng）卻4h，稱量，失重即為初水分，冷卻（què）後（hòu）樣品所含水為吸附水。經預先幹燥處理的樣品（pǐn），應按下式計算原來試樣（yàng）中的水分含（hán）量：

　　原試樣中總水分(%)=預幹燥減重(%)+[100-預幹燥減重(%)]×風幹試樣水分(%)。

　　1.2.3 某些（xiē）含脂肪高的樣品（pǐn），烘幹時間長反而（ér）會增重，乃脂肪（fáng）氧（yǎng）化所致，應以增重前那次稱重為準，且取最小值。

　　1.2.4 含糖分高的（de）、易分解或易焦（jiāo）化試樣，應使用減壓幹燥法(80℃，13KP，烘5h)測定水分。

　　1.2.5 含有揮發性物質(如樣品中含有酒精、香精油、芳香酯等（děng）物（wù）質);或（huò）成分易氧化（huà）變成棕色（sè）或可引起新的化學變化(如奶（nǎi）製品、植物性油脂（zhī）、糖（táng）類物質)不宜采用此法，應采用減壓蒸餾法比（bǐ）較合適。

　　1.2.6 含有果（guǒ）膠、明膠等的飼料，不能采（cǎi）用常壓（yā）幹燥的水分。

　　1.2.7 對於液體（tǐ）與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏（shū）鬆，擴大蒸發的接觸麵，並且用一（yī）個玻璃棒作為容器。先放（fàng）到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣（yàng）品容易使表麵形成一層膜，造成水（shuǐ）分不易出來。另外易沸騰的液體飛（fēi）沫也先（xiān）放（fàng）到沸水浴中烘（hōng），以（yǐ）免重量損（sǔn）失。

　　1.2.8 樣品水分含量高於17%，脂（zhī）肪含量低於（yú）120g/kg，按下式計算：

　　1.2.9 經（jīng）脫脂的高脂肪低水分試樣及經脫脂和預幹（gàn）燥的高（gāo）脂肪高水分試樣（yàng），按下式計算：

　　2 飼料中粗蛋白質含量測定

　　粗蛋白質是飼料（liào）中含氮物質的（de）總稱，除蛋白質外，還包括非蛋白氮(NPN)，如氨、遊（yóu）離氨基酸、肽、硝酸鹽（yán）、胺鹽、酰胺（àn）、生物堿、含氮糖（táng）苷、尿素等（děng）含氮化合物。

　　采用GB/T 6432-94《飼料中粗蛋白（bái）質的測定方法》，適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。

　　2.1 飼料中粗蛋白質含量測定實驗操作中需要注（zhù）意的問題

　　2.1.1 樣品需（xū）要粉碎並全部通過40目篩（shāi）。

　　2.1.2 消化管中加濃硫酸時，應戴膠皮手套，且戴手套前應修剪指甲，以防止手套（tào）太緊或指甲太（tài）長劃（huá）破手套，以（yǐ）至於在操作時燒傷皮膚。

　　2.1.3 消化時（shí）應經常轉（zhuǎn）動（dòng）凱氏燒瓶，加熱應（yīng）從低溫開始分階（jiē）段升溫，待樣品（pǐn）焦化泡沫消失，再加強火力(360～400℃)，直至溶液澄清後，再加熱（rè）消（xiāo）化15min。消化中應防（fáng）止管內液體過度沸騰噴濺，上衝（chōng）粘到瓶頸上，使得部分樣品消化不完（wán）全，造成係統誤差過大。消化管內液體泡（pào）沫過多時可適當（dāng）降（jiàng）溫。各種樣品的消化時（shí）間大致如下：預（yù）混料2h、配合飼料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、魚粉（fěn）3h。

　　2.1.4 因消化需要回（huí）流過程，為減少蒸餾逸出損失，建議消化管或凱氏燒瓶加蓋漏鬥消化。

　　2.1.5 消化完成後，向（xiàng）容量瓶轉移，不要立即定容，因為（wéi）此時濃硫酸加水釋放出（chū）大量（liàng）熱，立即定（dìng）容（róng）會造成偶然誤差偏大。

　　2.1.6 凱氏（shì）定氮蒸餾過程中，要求整套裝置呈密閉狀態，蒸餾前應檢查定氮（dàn）儀各導管間的連接處是否密閉，以免產生泄露。

　　2.1.7 使用蒸餾儀器時，嚴禁將（jiāng）蒸餾（liú）瓶兩側的閥門同時（shí）關閉，以免發生（shēng）爆（bào）炸。當蒸汽氣壓過大時，可使（shǐ）導（dǎo）氣管處於半關閉狀態。

　　2.1.8 蒸餾時蒸餾裝置的蒸汽發（fā）生器內（nèi）的水應加甲（jiǎ）基紅數滴和硫（liú）酸數滴，且保持此溶液為（wéi）橙紅色，以防止水中氨態氮的逸失而影響測定值。

　　2.1.9 在蒸餾結束時，應用（yòng）蒸汽將蒸餾裝置反應（yīng）腔中殘液洗淨並用蒸餾（liú）水衝洗（xǐ）冷凝管末端，洗液並入吸收液，以減少誤差。

　　2.1.10 蒸餾完畢（bì）應先取下接收瓶，然後關閉電源，以免酸液倒流。

　　2.1.11 在測定飼料試樣（yàng）含量的同（tóng）時，應用蔗糖做空白對照測定，以校正試劑不純所（suǒ）發（fā）生的誤差。

　　2.2 飼料中粗蛋白質含量測定過程特殊樣品的處理及相關問題

　　2.2.1 對於液體或膏油狀試樣在取樣時應注意取樣的（de）代表性，用幹淨並可放入消化管中的小玻（bō）璃（lí）容器稱樣。

　　2.2.2 如果試樣中蛋白質含（hán）量高，可適當減少稱樣量，同時考（kǎo）慮蒸餾完（wán）全（quán）的問題，可適當延長蒸餾時間。

　　2.2.3 對（duì）於發黴變質的飼料，由於其硝酸鹽含量偏高，可直接引起測定值偏低。

　　2.2.4 各種飼料的粗（cū）蛋白質中實際含氮量，差異很大，變異範圍在14.7%～19.5%，平均為（wéi）16%。凡飼料（liào）的粗蛋白質中氮含量尚未確定的，可用平均係數6.25乘以氮量換算成粗蛋白質量。凡飼料的粗蛋白質的含氮量已經確定的，可用它們的實際係數（shù）來換算。例（lì）如蕎麥、玉米（mǐ）用係數6.00，大豆、蠶豆、燕麥、小麥、黑麥用係數（shù）5.70，牛奶用6.38。

　　2.2.5 為（wéi）檢查蒸餾過程是（shì）否有（yǒu）蒸汽逸失，可用硫酸（suān）銨代替試（shì）樣測定氨含（hán）量，計算含氮（dàn）量應為(21.29±0.2)%。

　　3 飼（sì）料中粗脂肪的測定（dìng）

　　粗脂肪是飼料（liào）中可以溶於石（shí）油醚或（huò）乙醚的物質總稱，除包括脂肪和類（lèi）脂(磷脂、糖酯和固醇等)外，還包括（kuò）可（kě）溶於石油醚的其他有機物質，如遊離脂（zhī）肪酸、磷脂、脂溶性纖（xiān）維素、色素、脂溶性維（wéi）生素和臘質等，故稱為粗（cū）脂肪（fáng）。

　　采用GB/T 6433-2006《飼料中粗脂肪（fáng）的測定》，適用於油籽和油（yóu）籽殘渣（zhā）以外的動物飼料。

　　3.1 粗脂肪測定實驗操作中需要注意的問題

　　3.1.1 樣品在105℃條件下烘幹1h或（huò）用測定水分後的樣（yàng）品進行測定，用儀器法的稱樣量為1g，完全手（shǒu）工法的稱樣量（liàng）為5g。

　　3.1.2 稱取的樣品需要（yào）粉碎並全部通過40目篩，試（shì）樣粉末過粗，脂肪不易抽提幹淨;樣品（pǐn）粉末過細，則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失，影響測定結果。

　　3.1.3 將稱好的樣品轉移到定性（xìng）濾（lǜ）紙上打包，並用脫脂棉線紮（zhā）緊。打包時，要求包成窄的條塊（kuài）狀，多餘線頭不要太長，且應塞入夾縫中為好，以便於在放入索氏提取器時，易操（cāo）作、節省浸（jìn）提腔的（de）空間。

　　3.1.4 將索氏提（tí）取器各部位充分洗滌並（bìng）用蒸餾水清洗（xǐ）後烘（hōng）幹。脂肪燒瓶在103±2°C的烘箱內幹燥至恒重。所（suǒ）用抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理，如含有水分則可能將（jiāng）樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。

　　3.1.5 濾紙（zhǐ）包放入（rù）提（tí）脂腔中時，不能超過虹吸管上端。石油醚在濾紙上揮發不留下油跡為（wéi）浸提終點。

　　3.1.6 提（tí）取時溫度不能過高，一般使石油醚剛開（kāi）始沸騰即可，控製（zhì）回流速度每（měi）小時至少循環（huán）10次或每秒至少5滴(10mL/min)。

　　3.1.7 將提取瓶放在烘箱內幹燥時，瓶口向一側傾（qīng）斜45℃放置，使揮發物石油醚易（yì）與（yǔ）空氣形成對流，這樣幹燥（zào）迅速。

　　3.1.8 樣（yàng）品及醚提出物在烘箱內烘幹時間不要過長，因（yīn）為一些很不飽和的脂肪酸，容易在加熱（rè）過程中被氧化成不溶於石油醚的物質;中（zhōng）等不飽和脂肪酸，受熱（rè）容易被（bèi）氧化而（ér）增加重量。

　　3.1.9 石油醚有兩種規格，應使用沸點40～60℃為好。

　　3.1.10 抽提室內嚴禁有明火存在或用明火加熱，應用電熱套或水浴（yù）進行加熱。

　　3.2 粗脂肪測定中特殊樣品的處理及相關問題

　　3.2.1 脂肪含量高於20%的試樣，稱取5～20g試（shì）樣，與10g 無水硫酸鈉混（hún）合，石油醚提取，蒸餾除去溶劑，幹（gàn）燥後將殘渣粉碎成（chéng）1mm大小的顆粒，再稱取進行脂肪的測定。

　　3.2.2 樣品含多量糖及糊（hú）精的，要（yào）先以冷水處理，等（děng）其幹燥後聯同濾紙（zhǐ）一起放入提取器內。

　　3.2.3 如果是牛（niú）油（yóu）粉那樣的包（bāo）被性，可準確稱取2g試樣置於研缽中，加入10～15g無水硫酸鈉，認真研磨後全（quán）部移入（rù）濾紙（zhǐ），所用研（yán）缽、研磨棒（bàng）均（jun1）用被石油醚浸濕的脫脂棉認真（zhēn）擦拭（shì），衝洗後連同（tóng）脫脂棉一起放入筒形（xíng）濾紙中。

　　4 飼料中粗纖（xiān）維的測定

　　采用GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維測定方（fāng）法》，適（shì）用於粗纖維含量大於10g/kg的飼料;穀物（wù）和豆類（lèi）植物。

　　4.1 飼料中粗纖維的測（cè）定實驗操作中需（xū）要注意的問題

　　4.1.1 樣品粉碎並能完全通過篩孔為1.0mm的篩（shāi）。

　　4.1.2 在酸煮後和堿煮後衝洗至中性過程中，最好用熱蒸餾水，易於過濾。

　　4.1.3 灰化皿可用瓷坩堝代替。

　　4.1.4 定量濾紙與定性濾（lǜ）紙（zhǐ）的主要差異在於粗灰分（fèn）的含量不同，定量濾（lǜ）紙粗灰分含量在（zài）0.01%(每（měi）張灰分（fèn）0.000 103g)，可忽略不計，而定性濾紙粗灰分含量（liàng）為0.15%左右。

　　4.2 飼（sì）料中粗纖維的測定中特殊樣品的處理及相關問題

　　含脂肪小於1%的（de）樣本可不脫脂;含脂肪1%～10%的（de）樣本不（bú）是必須的，但建議脫脂;含脂肪在10%以上的則必須脫（tuō）脂，或用測脂後的試樣殘渣進行粗纖維的測定。

　　5 飼料中（zhōng）粗灰分的測定

　　采用GB/T 6438-2007《飼料中粗灰分的測（cè）定》，適用於動物飼料中粗灰分的測定。

　　5.1 粗灰分測（cè）定實驗操作中需要注意的問題

　　5.1.1 用電爐碳化（huà）時（shí）應小心控製溫（wēn）度，以防碳化（huà）過快，試樣（yàng）飛濺。特別是含油或糖分高的飼（sì）料或液體飼料，可加一定量濾紙蓋住（zhù），防止泡沫溢出。

　　5.1.2 為了避免樣品氧化（huà）不足（zú），不應把樣品（pǐn）壓（yā）得過緊，樣品應鬆鬆地放在坩堝上（shàng）。

　　5.1.3 灼（zhuó）燒溫度不宜超（chāo）過600°C，否則（zé）會引起磷、硫等鹽的揮發。

　　5.1.4 灼燒後殘渣顏色與試樣中各元素含量有關，含鐵（tiě）高時為紅棕色，含錳高（gāo）時為淡藍色，但當（dāng）有明顯黑色碳粒時，為碳化不完全，應延長（zhǎng）灼（zhuó）燒時間。

　　5.1.5 灼燒後的灰分（fèn）應呈灰白色無碳粒，若4h以上還未灰化完全，可取出，冷卻後加幾滴硝（xiāo）酸或過氧（yǎng）化氫，在電爐上幹（gàn）燥後再灰化。

　　5.2 粗灰分測定過程中特殊樣品的（de）處理及相關問（wèn）題

　　5.2.1 如（rú）試（shì）樣中鹽類（lèi）含量過高，應在碳化後用水溶解出（chū）鹽類（lèi），將不溶物集於（yú）定量濾紙中，連同濾紙放入坩堝加熱灰化（huà）。然後，將其與浸出鹽類的濾液合在一（yī）起，加熱蒸發，使之最後達到（dào）熾熱狀態。最後，靜止冷卻、稱重，這一重量減去坩堝空重（chóng）即為粗灰分的量。

　　5.2.2 為（wéi）避免（miǎn）坩堝蓋混淆（xiáo），需在（zài）瓷（cí）坩堝上做標記，可用三氯化鐵溶液處理，方法為（wéi）：取0.5%三氯化（huà）鐵溶液30mL，加（jiā）數（shù）滴（dī）0.1mol/L硝酸銀溶液(或鋼（gāng）筆水)，混勻（yún），用細筆蘸取此溶液在瓷坩堝上做標記，然後將其置於（yú）(550±20)℃高溫電爐中灼燒後即可。

　　6 飼料中鈣含量的測定需要注（zhù）意的問題

　　動物體內礦物質元素約占4%，而Ca、P、Mg占礦物質元素的75%。可見，鈣對動物來說（shuō）是一種必需的元素。一般飼料中鈣含量不超過1%，而魚粉、骨粉類飼料中鈣為5%～11%。

　　飼料中鈣的測定方法有高錳酸鉀間接測鈣（gài）法(仲裁法)和乙二（èr）胺四乙酸（suān）二鈉絡合滴定法。對（duì）於鈣含量低的樣品可采用原（yuán）子吸收分光光度法（fǎ），該方法雖未被列為飼料分析的國標方法，但在食品加工業、林業分析中（zhōng）已為國家標準采（cǎi）用。該方法特別適用於大批樣品的測定，準確（què）度（dù）、精密度（dù）完全能滿足飼料分析需求。

　　6.1 按照GB/T 6436-2002《飼料中鈣的測定》仲裁（cái）法進行飼料中鈣含量的測定，適用於單一飼料和（hé）配合飼料，檢出限為150mg/kg。操作中（zhōng）應注意以下要點：

　　6.1.1 首先應根據試樣的性（xìng）質，采用合適的分解方法，有機物或幹飼料采用幹法（fǎ），灰化要（yào）完全;而無機物或液體飼料應采用濕法，即：稱取試樣2～5g置於凱氏燒瓶中，準確至0.0002g，加（jiā）入硝酸30mL，煮沸至NO2氣體逸盡，冷卻後加入70%～72%高氯酸10mL，小心煮沸（fèi）至無色，不得蒸幹(危險（xiǎn）)，冷卻（què）後加蒸餾水50mL，煮沸，驅逐NO2，冷卻後移入100mL容量（liàng）瓶中定容。

　　6.1.2 加入草酸銨時一定要慢，且不斷攪拌，使形成的晶體較大，還要過夜使沉澱陳化。

　　6.1.3 洗滌草酸鈣沉澱時，必須沿濾紙邊緣向下洗，使沉澱集中於濾紙中心，以免損失。每次洗滌過濾時，都必須等上次洗滌液完全濾淨後再加，每次（cì）洗滌不得超過漏鬥體積的2/3。

　　6.1.4 在用（yòng）高（gāo）錳酸鉀溶液滴定完成後，要進行空白滴定。

　　6.1.5 每種濾紙的空白值不（bú）同，消耗高（gāo）錳酸鉀溶（róng）液體積也不同。因此至（zhì）少每盒濾紙應做一次空白溶液（yè）測定，滴定空白溶液時應包括濾紙在（zài）內。

　　6.1.6 高錳酸鉀溶液濃度不穩定，最好在4℃冰箱內保存並應至少每月標定一次。

　　6.2 按照GB/T 6436-2002 EDTA絡（luò）合滴定法進行飼料中鈣含量的測定，操作（zuò）中應注意以下要點（diǎn）：

　　6.2.1 在煮沸時要（yào）注意溫度，避免液體濺出。

　　6.2.2 澱粉溶液要求現用現配。

　　6.2.3 由（yóu）於三乙醇胺本身黏度較（jiào）大，配成50%的溶液便於使用;乙二胺由於（yú）揮發性較強，也要配成50%的溶液使用。

　　6.2.4 必須用氫氧（yǎng）化鉀溶液，不得使用（yòng）氫氧化鈉代替。

　　6.2.5 滴定過程中若溶液呈現紫紅色，需要靜置（zhì）約半分鍾，若不變回（huí）綠色，才能判定為終點（diǎn）。

　　6.2.6 指示劑的量要適當，否則影響終點的觀察。

　　7 飼料中總磷含量的測定需要注意的問題

　　磷是動物所必需的礦物質元素之一（yī），骨骼中僅有（yǒu）4.5%的磷。飼料中磷一般為0.1%～1.0%，隻有肉粉中磷（lín）可超過5%。

　　磷的測定方法多采用分光光度法，但是顯色方法（fǎ）不同，分為釩（fán）鉬黃比色法和磷鉬藍比色法等。本文采用GB/T6437-2002《飼料中總（zǒng）磷的測定分光（guāng）光度法》中釩鉬黃（huáng）比色法，該方法重（chóng）現性（xìng）好，適用於各（gè）種（zhǒng）單一飼料（liào）和配合飼料中總磷的測定。在操作中要注意的（de）事項包括以下幾（jǐ）點（diǎn）。

　　7.1 試樣分解(同6.1.1所述)。

　　7.2 釩鉬酸銨顯色試劑（jì）應避光保存，如生成沉（chén）澱則不（bú）能使用。

　　7.3 配製釩鉬酸（suān）銨顯色劑時，偏釩酸銨和（hé）鉬酸銨皆（jiē）不易溶。

　　7.4 釩鉬酸銨（ǎn）顯（xiǎn）色劑用完需再配製時，標準曲線應重新繪製（zhì）。

　　7.5 標準曲線通常選擇5個濃度較合適，標準曲線的R2應大（dà）於0.999。

　　7.6 試樣的吸光度值不得超出標準曲線的範圍（wéi），待測溶液中磷含量最好控製在每毫升含磷0.5mg以下。

　　7.7 待測溶液在加入顯色劑後需要靜置10min，再進行比色，但也不能靜（jìng）置過久。

　　8 飼料中水溶性氯化物的測定需要注意的問題

　　8.1 在標定硝（xiāo）酸銀或滴定試樣溶（róng）液時，速度（dù）應快，而且不能（néng）過分劇烈搖動（dòng），以防發生下列反應：

　　AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-

　　這樣會因氯化銀沉澱（diàn）轉（zhuǎn）化成硫氰酸銀沉澱，使消耗（hào）的（de）硫（liú）氰酸銨（ǎn）溶液體積增加，而使結果偏低。

　　8.2 本法測定中是根據氯離子來計算氯化鈉含量的，但（dàn）由於（yú）添加到（dào）飼料中的氨基酸、維生素和抗生素等添加劑都可能帶入氯離子，所以通過此法測定的氯化鈉含量往往比實際添加的（de）氯化鈉的量高。

　　綜上所述，影響分（fèn）析結果的因素是（shì）非常多的，在實驗過程中必須細心觀察（chá），認真操作（zuò），注意每一個細微的環節，才能獲得符合要求的檢測結果，才能真正對產品進行合理的評定。

　　此外，若要從大批原料或飼（sì）料中抽取部分樣（yàng）品來進行分（fèn）析得出正（zhèng）確結果，完全如實地反映原物的組成成分，樣品的（de）正確采集和製備仍是（shì）重要步驟。正確采集並送（sòng）至實（shí）驗室（shì）中的平均樣品較（jiào）粗、不均（jun1）勻（yún），因此在分（fèn）析前都需要進行粉碎（suì）、混勻（yún）、縮分、裝瓶、貼標簽等，這（zhè）一係列操作過程稱樣品製備。本文在樣品采集和實驗室製備（bèi）上並未深入探討。希望讀者能夠在這些（xiē）方麵參考其他資料，做到正確采集和製樣。