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飼料8大常規成分分析操作注意事項
時間:2017-09-22 點擊次數:7002次

  筆者通過對飼料8大常規成分(fèn)的檢測過程進行實驗操(cāo)作、總結分析,對實驗過(guò)程的準備、試劑配(pèi)製、飼料分析整個操作過程中遇到的一些問題(tí)進行歸納,並指出引起實驗誤差的各種因(yīn)素與注意(yì)事項,使飼料檢驗化驗員能夠及時掌握和正確運用這些標準,嚴格把好飼料原料和產品的質量關,為飼料工業(yè)生產和產品質量管理提供參考。

  1 飼料(liào)中水分(fèn)及揮發性物質的含量測定

  水分在飼料質量控製(zhì)中占有非常重要的地位(wèi),它影響飼料(liào)產品的質量(liàng),是重要的質量指標之一,同時又是一項重要的經濟指標,與(yǔ)產品中其他各種技術指標的計算有著密切的聯係,因此測定水分非常重要。常用的測定方法是依據GB/T6435-2006《飼料中(zhōng)水分和其他揮發性物質含量的測定》。

  1.1 飼料中水分測定實驗操作中需要注意的問題

  1.1.1 製樣是非常重要的步驟,首先必須采用幾(jǐ)何法和四分法進行縮分,然後使用植物粉碎(suì)機(jī)或咖(kā)啡磨,少(shǎo)用旋風磨。同時(shí)還要(yào)注意篩孔大小是否與檢驗要求相同,通(tōng)常分樣篩的孔徑為0.42mm(40目)。因為粉(fěn)碎粒度的大小直接影響分析結果的準確性。孔徑過大不利於水分蒸發,孔(kǒng)徑過小、樣本過輕,不利於操作(zuò)且使樣本易於被(bèi)氧化。另外,還要注意過篩時一定要將樣品全部過篩並混合均勻。

  1.1.2 稱樣皿應為(wéi)玻璃(lí)或鋁質,一(yī)般采用鋁質較好,不宜破碎;稱樣皿的表麵積能使樣品鋪開約(yuē)0.3g/cm2(通常直徑為(wéi)40mm以(yǐ)上,高度在25mm以下),以利於(yú)水分蒸發,不宜過高或過細。

  1.1.3 稱樣皿應預(yù)先在烘箱中(zhōng)烘30min,冷卻至室溫(wēn),稱(chēng)重準(zhǔn)確1mg。注意冷卻(què)的時間應盡可能保持一致。

  1.1.4 在稱樣時要特別注意防止水分的變化,對有些飼料(liào)例如維生素、咖啡等很容易吸水的物質,在稱量時要迅速,否則越稱越重。稱量樣品時,要戴細紗手套或脫脂薄(báo)紗手套,禁止直(zhí)接用手(shǒu)操作。

  1.1.5 烘箱溫度烘箱除定(dìng)期請法定計量所進(jìn)行校正外,平時操作時還要附加一支溫度計,能及時標示箱體內(nèi)的實(shí)測溫度,箱體內每個位置也存在溫度差異,應注意控製。通常建議平均每升幹燥箱空間最多放一個稱量(liàng)瓶。

  1.1.6 在烘箱中幹燥時,稱樣皿應敞開蓋子且與蓋子一起幹燥。

  1.1.7 幹(gàn)燥時間應針對不(bú)同飼料控製(zhì)適當(dāng)的烘幹時間,不一定(dìng)越(yuè)長越(yuè)好,因為時間太短(duǎn),水分可能還沒有完全(quán)逸出,太長可能物質(zhì)又會發(fā)生化學反應。

  1.1.8 幹燥器中的幹燥劑(jì)用矽膠(jiāo)為好(hǎo)。要注意幹燥劑的顏色(含鈷,幹燥時(shí)呈藍色(sè))變化,當吸水過多(變(biàn)棕(zōng)或白色)時,應放在烘箱中烘幹(gàn)(烘幹(gàn)條件:135℃,2~3h),使之轉變為脫水幹(gàn)燥色以後再用。

  1.1.9 幹(gàn)燥器放置時間冷卻時間也要(yào)控製好,尤其需要恒重時,每次在幹燥器放置時(shí)間不一,也很難(nán)達到恒重要求。

  1.2 飼料中水分測定過程特殊樣品的處理

  1.2.1 當試樣為濕潤樣時,可取適量樣品置於預先(xiān)已稱重的大(dà)蒸發皿中,在80℃的條(tiáo)件下進行初步的烘(hōng)幹(gàn),然後在室內放置作為風幹樣,求出其減量。

  1.2.2 如果飼料樣品是(shì)含(hán)多汁的(de)鮮樣,如青貯、牧草等(děng),無法直接粉碎,應進(jìn)行預幹燥處理。稱取200~300g(準確至0.01g)鮮樣,在105℃烘箱中烘幹15min,立即把(bǎ)溫(wēn)度降至(zhì)65℃,烘5~6h,取出在空氣中冷卻4h,稱量,失重即(jí)為初水分,冷卻後(hòu)樣品所含水為吸附水。經預先幹燥處理的(de)樣品,應按下式計算原來試(shì)樣中的水(shuǐ)分含量:

  原試樣中總水分(%)=預幹燥減重(%)+[100-預幹燥減重(%)]×風幹試樣水分(%)。

  1.2.3 某些含脂肪高的樣品,烘幹時間長反而會增重,乃脂肪氧化所致,應以增(zēng)重前那次稱重為準,且取最(zuì)小值。

  1.2.4 含糖分高(gāo)的、易分解或易焦化(huà)試樣,應使用減壓幹燥法(80℃,13KP,烘5h)測定水分(fèn)。

  1.2.5 含有揮發性(xìng)物質(如樣品中含有酒精、香精油、芳香酯等物質);或成分易氧化變成棕色(sè)或可引起新的化學變化(huà)(如(rú)奶(nǎi)製品、植物性油脂、糖類物質)不(bú)宜(yí)采用此法,應采用減壓蒸(zhēng)餾法比較合適。

  1.2.6 含有果膠、明膠等(děng)的飼料,不能采用常壓幹燥的水分。

  1.2.7 對於液體(tǐ)與半固體樣(yàng)品,要在稱量(liàng)皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸麵,並且用一(yī)個玻(bō)璃棒作(zuò)為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易(yì)使表麵形成一層膜,造成(chéng)水分不易出來(lái)。另外易沸騰的液體飛沫也先放到沸水浴中烘,以免重量損失。

  1.2.8 樣品水分含(hán)量高於17%,脂肪含量(liàng)低於120g/kg,按下式計算:

  1.2.9 經脫脂的高脂肪低水分試樣及經(jīng)脫脂和預幹燥的高脂(zhī)肪高水分試樣(yàng),按下式計算:

  2 飼料中粗蛋白質含量測(cè)定

  粗蛋白(bái)質是飼料中含氮物質的總稱,除蛋白質外,還包括非蛋白氮(NPN),如氨(ān)、遊離氨基酸、肽、硝酸鹽、胺鹽、酰胺、生物堿、含氮糖苷、尿素等含氮化合(hé)物。

  采(cǎi)用GB/T 6432-94《飼料中粗蛋白質的測定方法》,適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。

  2.1 飼料(liào)中粗(cū)蛋白質含量測定實驗操作中需要注意的問題

  2.1.1 樣品需要粉碎並全部通過40目篩。

  2.1.2 消化(huà)管中加濃硫酸(suān)時,應戴膠皮手套(tào),且戴手套前應修剪指甲,以(yǐ)防止手套太緊或指甲太長劃破手(shǒu)套,以至於在操作時燒傷皮膚。

  2.1.3 消化時應經常轉動凱氏燒瓶,加熱應從低溫開始分階段升溫,待樣品焦化泡沫消失,再加強火力(360~400℃),直至溶液澄清後,再加熱消化15min。消化(huà)中應防止管內液體過度沸騰(téng)噴濺,上衝粘(zhān)到瓶頸上,使(shǐ)得部分樣品消化不(bú)完全,造成係統誤差過大。消化管內液體泡沫過(guò)多時可適當降溫。各種樣品的消化時(shí)間大致如下:預混料(liào)2h、配合(hé)飼料(liào)2h、菜籽粕(pò)2.5h、豆粕(pò)2.5h、魚粉3h。

  2.1.4 因消化需要回流過程,為減(jiǎn)少蒸餾逸出損失(shī),建議消化管或凱氏燒瓶加蓋漏鬥(dòu)消化。

  2.1.5 消化完成後,向容量(liàng)瓶轉移(yí),不要立即定容(róng),因為此時濃硫酸加水釋放出大量熱,立即定容會造成偶然誤差偏(piān)大。

  2.1.6 凱(kǎi)氏定氮蒸餾過程中,要求整套裝置呈密閉狀態,蒸餾前應檢查(chá)定氮(dàn)儀(yí)各導管間的連(lián)接處(chù)是否密閉,以免產生泄(xiè)露。

  2.1.7 使用蒸餾儀器時,嚴禁(jìn)將蒸餾瓶兩側的閥門同時關閉,以免發生爆炸。當蒸汽氣壓過大時,可使導氣管處(chù)於半關閉狀態。

  2.1.8 蒸餾時蒸餾裝置的(de)蒸汽發生器內的水應加甲基紅數(shù)滴和硫酸數滴,且保(bǎo)持此溶液為橙紅色,以防止水中氨態氮的逸失而影響測定值。

  2.1.9 在蒸餾結束時,應(yīng)用蒸汽將(jiāng)蒸餾裝置反應腔中殘液洗淨並用蒸餾水衝洗冷凝管末端,洗液並(bìng)入吸收液,以減少誤差。

  2.1.10 蒸餾完畢應先取下接收瓶,然後關閉電源(yuán),以免酸液倒流。

  2.1.11 在測定飼料試樣含量的(de)同時,應用蔗糖做空白對照測定,以校正試劑不(bú)純所發生的誤差(chà)。

  2.2 飼料(liào)中粗蛋白(bái)質含量測(cè)定過程特殊樣品的處(chù)理及相關問題

  2.2.1 對(duì)於液體或膏(gāo)油狀試樣在取樣時應注意取樣(yàng)的代表性(xìng),用幹淨並可放入消化管中的小玻璃容器稱樣。

  2.2.2 如果試樣中蛋白質含量高,可適當減少稱樣量,同時考慮蒸餾完全的問題,可適當延長蒸餾時間。

  2.2.3 對於發黴變質(zhì)的飼料,由於其硝酸鹽含量偏高,可直接引起測定值偏低。

  2.2.4 各種飼料的粗(cū)蛋白質中實際含氮量,差異很大,變異範圍在14.7%~19.5%,平均為16%。凡飼料的粗蛋白質中氮含量尚(shàng)未確定的,可用平均係數6.25乘以氮量(liàng)換算成粗蛋白質量。凡飼料的粗(cū)蛋白質的(de)含(hán)氮量已經確定的,可(kě)用它(tā)們的實際係數來換(huàn)算(suàn)。例如蕎麥、玉米用係數6.00,大豆、蠶豆、燕麥、小麥、黑麥(mài)用係數5.70,牛奶用6.38。

  2.2.5 為檢查蒸餾(liú)過程是否有蒸汽逸失,可用硫酸銨(ǎn)代替試(shì)樣測定(dìng)氨含量,計算含氮量應為(21.29±0.2)%。

  3 飼料中粗脂肪的測定

  粗脂(zhī)肪是飼料中可以溶於石油醚或乙醚的物質總稱,除(chú)包括(kuò)脂肪和類脂(磷脂、糖酯和固醇等)外,還包括可溶於石油醚的其他有機(jī)物質(zhì),如遊離脂肪(fáng)酸(suān)、磷脂、脂溶性纖維素、色素、脂溶性維生素和臘質等,故稱為粗脂肪。

  采用GB/T 6433-2006《飼料中粗脂肪(fáng)的測定》,適用於油籽和(hé)油籽殘渣以外的動物飼料。

  3.1 粗脂肪測定(dìng)實驗操作中(zhōng)需要注(zhù)意的問題

  3.1.1 樣品在105℃條件下烘幹1h或用測(cè)定水(shuǐ)分後的樣品進行測定,用儀器法的稱樣量為1g,完全手工法的稱樣量為5g。

  3.1.2 稱(chēng)取的樣品(pǐn)需要粉碎並全部通過40目篩,試樣粉末過粗,脂肪不易抽提幹淨;樣品(pǐn)粉末過細,則有可能透過(guò)濾(lǜ)紙孔(kǒng)隙隨回流溶劑流(liú)失,影響(xiǎng)測定結果。

  3.1.3 將稱好的樣品轉移到定性濾紙上打包,並用(yòng)脫脂棉線紮緊。打包時(shí),要求包成窄的條塊狀,多餘線頭不要太長,且應塞入(rù)夾縫中為好(hǎo),以便於在放入索氏(shì)提取器時,易操作、節省浸提腔的空間。

  3.1.4 將索氏提取器各部位充分洗滌並用蒸餾水(shuǐ)清洗後烘幹。脂肪燒瓶在103±2°C的烘箱內幹燥至恒重。所用抽(chōu)提用(yòng)有機溶劑都需要進行脫水處理,如含(hán)有水分則可能將樣品中的糖以及(jí)無機物抽出,造成誤(wù)差。

  3.1.5 濾紙包(bāo)放入提脂腔中時,不能超過虹吸管上端。石油醚在濾紙上揮發不留(liú)下油跡(jì)為(wéi)浸提終(zhōng)點。

  3.1.6 提取(qǔ)時溫度不能過高,一般使石油醚剛開始沸騰即可,控製回流速度每小(xiǎo)時至少(shǎo)循環(huán)10次或每秒至少5滴(10mL/min)。

  3.1.7 將提取瓶放在烘箱內幹(gàn)燥時,瓶口(kǒu)向一側傾斜45℃放(fàng)置,使揮發(fā)物石(shí)油(yóu)醚易與空氣形成對(duì)流,這樣幹燥迅速。

  3.1.8 樣品及(jí)醚提出物在(zài)烘箱內烘幹(gàn)時間不要過長,因為(wéi)一些很不飽和的(de)脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化成不溶於石油醚的物質;中等不飽和脂(zhī)肪酸,受(shòu)熱容易(yì)被氧化(huà)而增加重量。

  3.1.9 石油醚有兩種規格(gé),應使用沸點40~60℃為(wéi)好。

  3.1.10 抽提室內(nèi)嚴禁有明火存在(zài)或用明火加熱,應用電熱套或水浴進行加熱(rè)。

  3.2 粗脂肪測定中特殊樣品的處理及相關問題(tí)

  3.2.1 脂肪含量高於20%的試樣,稱取5~20g試樣,與10g 無水硫(liú)酸鈉混合,石油(yóu)醚提取,蒸餾除(chú)去溶劑,幹燥(zào)後將殘渣粉(fěn)碎成1mm大小的顆粒,再(zài)稱取進行脂肪的測定。

  3.2.2 樣品含多量糖及糊精(jīng)的,要先以冷水處理,等其幹燥(zào)後聯(lián)同濾紙一起放入提取器內。

  3.2.3 如果是牛(niú)油粉(fěn)那樣的包被性(xìng),可準確稱取2g試樣置於研缽中,加入10~15g無水硫酸(suān)鈉,認真研磨(mó)後全部(bù)移入濾紙(zhǐ),所用研缽、研磨棒均用被石油醚(mí)浸濕的脫脂棉認真擦拭,衝(chōng)洗後連同脫脂(zhī)棉一起(qǐ)放入筒形濾紙中。

  4 飼料中粗纖(xiān)維的測定

  采用GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維測(cè)定方法》,適用於粗纖維含量大(dà)於10g/kg的飼(sì)料;穀物和豆類植物。

  4.1 飼料中粗纖維的測定實驗操作中需(xū)要(yào)注意(yì)的問題

  4.1.1 樣品粉碎並能完全通過篩孔為1.0mm的(de)篩。

  4.1.2 在酸煮後和堿煮後衝洗至中性過程中(zhōng),最好用熱蒸餾水(shuǐ),易(yì)於過濾(lǜ)。

  4.1.3 灰化皿可用瓷坩堝代替。

  4.1.4 定量濾紙與定性(xìng)濾紙的主要差異在於粗灰分的含量不同(tóng),定量濾紙粗灰分含量在0.01%(每張灰(huī)分0.000 103g),可忽略不計,而定性(xìng)濾紙粗灰分含量為0.15%左(zuǒ)右。

  4.2 飼料中粗纖維的測定中特(tè)殊樣品的(de)處理及相關問題

  含脂(zhī)肪小於(yú)1%的樣本可不脫脂;含脂肪1%~10%的樣本(běn)不(bú)是必須的,但建(jiàn)議脫脂;含脂(zhī)肪(fáng)在10%以上的則必須脫脂,或用測脂後的試樣殘渣進行粗纖維的測定。

  5 飼料中粗灰分的測定

  采用GB/T 6438-2007《飼(sì)料中粗灰分的測定》,適用於動物飼料中粗灰分(fèn)的測定。

  5.1 粗灰分測定實驗操作中需要注意的問題

  5.1.1 用電爐碳化時應小心控製溫度,以防(fáng)碳化過快,試樣飛濺(jiàn)。特別是含(hán)油或糖分高的飼料或液體飼料,可加一定量濾紙蓋住,防止泡沫溢出。

  5.1.2 為了避免樣品氧化(huà)不(bú)足,不應把樣品壓得過緊,樣品應(yīng)鬆鬆地放在坩(gān)堝上(shàng)。

  5.1.3 灼燒溫度不(bú)宜超過600°C,否則會引(yǐn)起磷、硫等(děng)鹽的揮發。

  5.1.4 灼燒後(hòu)殘渣顏(yán)色與試樣(yàng)中各元素含量(liàng)有關,含鐵高時為紅棕色,含錳高時為淡藍色,但當有(yǒu)明顯黑色碳粒時,為碳化不完全,應延(yán)長灼燒時間。

  5.1.5 灼燒後的灰分應呈(chéng)灰白色無碳粒(lì),若(ruò)4h以上還未灰化完全,可取出,冷卻後加幾(jǐ)滴硝酸或(huò)過氧化氫,在電爐(lú)上幹燥後再灰化。

  5.2 粗灰分(fèn)測定過程中特殊(shū)樣品的處理及相關問題

  5.2.1 如試(shì)樣中鹽類(lèi)含量過高,應在碳化後用水溶解出(chū)鹽類,將不溶物集於定量濾(lǜ)紙中,連(lián)同濾紙放入坩堝加(jiā)熱灰化。然後,將其與浸出鹽類的濾液合在一起(qǐ),加熱蒸發,使之最(zuì)後達(dá)到熾熱(rè)狀態。最後,靜止冷卻、稱重(chóng),這(zhè)一重量減去坩堝空重即為粗灰分的量。

  5.2.2 為避免坩堝蓋混淆,需在瓷坩堝上做(zuò)標記,可用三(sān)氯化(huà)鐵溶液處理,方(fāng)法為:取0.5%三氯化鐵溶液30mL,加數滴(dī)0.1mol/L硝酸銀溶液(或鋼(gāng)筆水),混勻,用細筆蘸取此溶(róng)液在瓷坩堝上做標記(jì),然後將其置於(550±20)℃高溫電爐中灼燒後即可。

  6 飼料中鈣含量的測定需要注意的問題(tí)

  動物體內礦物質元素約占4%,而Ca、P、Mg占礦物質元(yuán)素的75%。可見,鈣對動物(wù)來說是一種必需的元素。一般飼料中(zhōng)鈣含量不超過1%,而魚粉、骨粉(fěn)類飼(sì)料中鈣為(wéi)5%~11%。

  飼料中鈣的測定方法有高錳酸鉀間接測鈣(gài)法(仲裁法)和乙(yǐ)二胺四乙(yǐ)酸二鈉絡合滴定法。對於鈣含量低的樣品可采用原子吸收分光光度法,該方法雖未被(bèi)列為飼料分(fèn)析的國標方(fāng)法,但在食(shí)品加工(gōng)業、林業(yè)分析中已為國家(jiā)標準采用。該方法特別(bié)適(shì)用於大批樣品(pǐn)的測定,準確度、精密度完全能滿足飼料分析需求(qiú)。

  6.1 按照(zhào)GB/T 6436-2002《飼(sì)料中(zhōng)鈣的測定》仲裁法進行飼料中鈣含(hán)量的測定,適用於單一飼料和配合飼料,檢出限為(wéi)150mg/kg。操作中應注意以(yǐ)下(xià)要點:

  6.1.1 首先應根據試樣的性質,采用合適的分解方法,有機物或幹飼(sì)料采用幹法,灰化要完全;而無(wú)機物或液體飼料應采用濕法,即:稱取試樣2~5g置於凱氏燒瓶中,準確至(zhì)0.0002g,加入(rù)硝酸30mL,煮(zhǔ)沸至NO2氣體逸盡,冷卻後加入70%~72%高氯酸10mL,小心煮沸至無色,不得(dé)蒸幹(危險),冷卻後加(jiā)蒸餾水50mL,煮沸,驅逐NO2,冷卻後(hòu)移入(rù)100mL容量瓶中定容。

  6.1.2 加入草(cǎo)酸銨時一定要慢,且不斷攪(jiǎo)拌,使形成的晶體較大,還要過夜使沉澱(diàn)陳化。

  6.1.3 洗滌(dí)草酸鈣沉澱(diàn)時,必須沿濾紙邊緣向下洗,使沉澱集中於濾紙中心,以免損失。每次(cì)洗滌過濾時,都必須等上次洗滌液完全濾淨後再加,每次洗滌不得超過漏(lòu)鬥體積的2/3。

  6.1.4 在用(yòng)高錳酸鉀溶(róng)液滴定完成(chéng)後,要進行空白滴定。

  6.1.5 每種濾紙的空白值不同,消耗高(gāo)錳酸鉀溶液體積也不同。因此至(zhì)少每盒(hé)濾紙應(yīng)做一次空白溶液測定,滴定(dìng)空白溶(róng)液(yè)時應包括濾紙在內。

  6.1.6 高錳酸鉀溶液濃度不穩(wěn)定,最(zuì)好在4℃冰箱內保存並應至少每月標(biāo)定一次。

  6.2 按照(zhào)GB/T 6436-2002 EDTA絡合滴定法進行飼料中鈣含量的測定(dìng),操作中應注意(yì)以下要點:

  6.2.1 在煮沸時要注意(yì)溫度,避免液體濺出。

  6.2.2 澱粉溶(róng)液要求(qiú)現用現配。

  6.2.3 由於三乙醇(chún)胺本身黏(nián)度較(jiào)大,配成50%的溶液便於使用;乙二(èr)胺由於揮發性較強,也要配成50%的溶液使(shǐ)用。

  6.2.4 必須用(yòng)氫氧化鉀溶液,不得使用氫氧化鈉代替。

  6.2.5 滴(dī)定過程中若溶液呈現紫紅色,需要靜置約半分鍾,若不變回(huí)綠色,才能判定為終點。

  6.2.6 指示劑的量要適當,否(fǒu)則(zé)影響終點(diǎn)的觀察。

  7 飼料中總磷含量的測定需要注意的問題(tí)

  磷是動物所必需的礦物質元(yuán)素之一,骨骼中僅有4.5%的磷。飼料中磷一(yī)般為0.1%~1.0%,隻有肉粉中磷可超過5%。

  磷的測定方法多采用分光光度法,但是顯色方法不同,分為(wéi)釩鉬黃比色法和磷鉬藍比(bǐ)色法等。本文采用GB/T6437-2002《飼料中總磷的測定分光光度法》中釩鉬黃比色法,該方法重現性好,適用於各種單一飼料和配合飼料中總磷的測定。在操作中要注意的事項包括以下幾點。

  7.1 試樣分解(同6.1.1所述)。

  7.2 釩鉬(mù)酸銨(ǎn)顯(xiǎn)色試劑應避光保存,如生成沉澱則不能使用。

  7.3 配製釩鉬酸銨顯色劑時,偏釩酸銨和鉬(mù)酸銨皆不易(yì)溶。

  7.4 釩鉬酸銨顯色劑用完需再配製時,標準曲線應重新繪製。

  7.5 標準曲線通常選(xuǎn)擇(zé)5個濃度較合適,標準(zhǔn)曲線的R2應大於(yú)0.999。

  7.6 試樣的吸(xī)光度值不得超出標準曲線的範圍,待測溶液中磷含量最好控製在每毫升(shēng)含磷0.5mg以下。

  7.7 待(dài)測溶液(yè)在加入顯色劑(jì)後需要靜置10min,再進行比(bǐ)色,但也不(bú)能靜置過久。

  8 飼料中水溶性(xìng)氯化物的(de)測定需(xū)要注意的問題

  8.1 在(zài)標定硝酸銀或滴定試樣溶液時(shí),速度(dù)應快,而且不能過(guò)分劇烈搖動,以(yǐ)防發生下列反應:

  AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-

  這樣會因氯化銀沉澱轉化成硫氰(qíng)酸銀(yín)沉澱,使(shǐ)消耗的硫(liú)氰酸銨溶液體積增加,而使結果(guǒ)偏低。

  8.2 本(běn)法測定中是根據氯離子來計算氯化鈉含量的(de),但由於添加到飼料中的氨基酸(suān)、維生(shēng)素(sù)和抗生素等添加劑都可能帶入氯離子,所以通(tōng)過此法測定的氯化鈉含量往往比(bǐ)實際添加的氯化鈉的量高。

  綜上所述,影響分析結果的因素是非常多的,在實驗過程中必須細心觀(guān)察,認真操作,注意每一個(gè)細微(wēi)的環節,才能獲得符合要(yào)求的檢測結果,才能真正對產品進行合理的評定。

  此外,若要從大(dà)批原料或飼料中抽取部分樣品來進行分析得出(chū)正確結果,完全如實地反(fǎn)映原物的組成成分,樣品的正確采集和製備仍是重要步驟。正確采集並送至(zhì)實(shí)驗(yàn)室(shì)中(zhōng)的平均樣品較粗、不均勻,因此在分析前都需要進行粉碎、混勻、縮分、裝瓶、貼標簽等,這一係列操作過程稱樣品製備。本文(wén)在樣(yàng)品采集和實驗室製備上並未深入探討。希望讀者能夠在這些方麵參考其他資料,做到正(zhèng)確采集和製樣(yàng)。

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